XEUSS Pro HR High resolution SAXS/WAXS System

Der Auftrag kann nur von einem bestimmten Wirtschaftsteilnehmer ausgeführt werden, da aus technischen Gründen kein Wettbewerb vorhanden ist. Die Charakterisierung der Struktur und Morphologie von Katalysatormaterialien auf den dargestellten sub-Nanometer- bis Mikrometerskalen kann mittels Kombination von Weitwinkel- (wide angle X-ray scattering, WAXS) (sub-nm) und Kleinwinkelröntgen-streuung (small-angle X-ray scattering, SAXS) (nm-μm) sowie bildgebenden Röntgenme-thoden (Imaging) (μm-mm) erfolgen. Während Pulver- und Volumenproben in Trans-missionsgeometrie untersucht werden, wird für Modellkatalysatoren in Form von Dünn-filmen eine Geometrie mit streifendem Einfall (grazing incidence, GIWAXS und GISAXS bzw. Röntgenreflektivität XRR) benötigt.
Der Winkel bzw. Streuvektor (q)-Bereich des gemessenen Röntgensignals und damit der messbare Größenbereich wird dabei durch den Abstand von Probe und Detektor be-stimmt. Um diesen variabel der Strukturgröße der Katalysatorproben anzupassen, ist daher ein beweglicher Röntgendetektor erforderlich. Gerade die systematische Unter-suchung verschiedener Katalysatorzusammensetzungen erfordert eine große Anzahl gleichartiger Experimente. Eine Automatisierung dieser Abläufe kann daher den Durch-satz erheblich steigern, setzt aber auch eine hohe Präzision der (GI)SAXS/ (GI)WAXS-Anlage und eine geeignete Steuerungssoftware voraus. Röntgenmethoden können zudem mit geeigneten Probenumgebungen kombiniert werden und ermöglichen so in situ und operando-Messungen unter Reaktionsbedingungen zur Untersuchung der Zusammenhänge von Struktur, Morphologie und Umgebungsbedin-gungen sowie Material- und Device-Performance. Die Nutzung von Röntgenquellen mit verschiedenen Wellenlängen (Cu und Mo) trägt dazu bei sowohl den messbaren Winkelbereich als auch die Transmission von Proben und Probenumgebungen für das jeweilige Experiment zu optimieren. Im Rahmen intensiver Marktrecherchen wurden das Xenocs Xeuss Pro HR, das Anton Paar SAXSpoint 5.0 und das Rigaku Nanopix für die in Frage kommenden Anwendungen identifiziert. Letzteres ist aufgrund seiner signifikant geringeren Leistungsfähigkeit inzwischen auf dem europäischen Markt nicht mehr verfügbar. Die Geräte wurden technisch gegenübergestellt mit folgendem Ergebenis:
Das zunächst betrachtete Rigaku NANOpix kommt bereits aufgrund des Fehlens einer automatischen Detektortranslation und der resultierenden mangeln-den Automatisierbarkeit der Messprotokolle nicht in Betracht und ist inzwischen in Europa nicht mehr verfügbar. In ihrer grundlegenden technischen Auslegung, Winkel- bzw. q-Bereich, der Software und der Möglichkeit komplexe Probenumgebungen zu integrieren sind das Anton Paar SAXSpoint 5.0 und das Xenocs Xeuss Pro HR zwar vergleichbar, die verfügbaren Zusatzkomponenten wie der bewegliche (GI)WAXS-Detektor und die Imaging Platform (InXight und AuX-Source auf VersaXtage) geben jedoch den Ausschlag für das XeussPro. Der bewegliche (GI)WAXS-Detektor ermöglicht simultane Messungen von Kristallstruktur und Morphologie der Probe über einen großen Winkelbereich, sowohl in Transmission als auch unter streifendem Einfall. Letzteres ist besonders für Modellkatalysatoren von besonderer Bedeutung. Aufgrund der Position des WAXS-Detektors im SAXSpoint 5.0 sind simultane GISAXS- und GIWAXS-Messungen mit 5 diesem Gerät nicht möglich. Bildgebung zur Darstellung von Strukturen im Mikro-meterbereich kann mit dem SAXSpoint 5.0 allenfalls durch Abrastern der Probe erfolgen. Die Imaging Platform des Xeuss Pro HR hingegen erlaubt es, Transmissionsbilder von bis zu 14x14 mm2 aufzunehmen. Bildgebung wird auf diesem Wege deutlich beschleunigt und kann besser mit SAXS/WAXS Messungen oder in situ Experimenten kombiniert werden.